| 公開(公告)號(hào) | CN101028388A |
| 公開(公告)日 | 2007.09.05 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200710017619.3 |
| 申請(qǐng)日期 | 2007.04.04 |
| 專利名稱 | 一種治療眼疾近視及視疲勞中藥制劑的質(zhì)量檢測(cè)方法 |
| 主分類號(hào) | A61K36/88(2006.01)I |
| 分類號(hào) | A61K36/88(2006.01)I;A61K9/16(2006.01)I;A61K9/20(2006.01)I;A61K9/48(2006.01)I;A61P27/10(2006.01)I;G01N30/90(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;A61K35/64(2006.01)N |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 西安碑林藥業(yè)股份有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 黃小華;付 彬;張 浩;雒西萍 |
| 地址 | 710048陜西省西安市東關(guān)龍渠堡75號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 西安新思維專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 |
| 代理人 | 李 罡 |
| 國(guó)省代碼 | 陜西;61 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種治療眼疾近視及視疲勞中藥制劑的質(zhì)量檢測(cè)方法，將板藍(lán)根、僵蠶粉碎成細(xì)粉，備用；將牡丹皮、何首烏、關(guān)黃柏、赤芍粉碎成細(xì)粉，其余枸杞子、菟絲子、女貞子、茺蔚子、山茱萸、淫羊藿、谷精草、木賊、決明子、川芎、丹參、地黃、紅花、雞血藤十四味，加水煎煮三次，第一次加水8倍量，浸泡30分鐘，煎煮1小時(shí)，第二、三次各加水6倍量，煎煮1小時(shí)，合并煎液，濾過，濾液減壓濃縮至60℃時(shí)相對(duì)密度為1.30的稠膏，加入上述藥材細(xì)粉，混合，60℃時(shí)干燥，粉碎成細(xì)粉，制成顆粒，干燥，冰片研細(xì)，加入上述顆粒中，混勻，即得，其特征在于包括以下步驟： (1)取本品5g，研細(xì)，加乙醚50ml，低溫回流提取30分鐘，放冷，濾過，濾液濃縮至10ml，作為供試品溶液；另取冰片對(duì)照品，加乙醚制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液2μl、對(duì)照品溶液4μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以9∶1∶1的60-90℃石油醚-甲苯-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％香草醛硫酸溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)； (2)取鑒別(1)項(xiàng)下的供試品溶液，自然揮干乙醚，殘留物加丙酮1ml使溶解，作為供試品溶液；另取丹皮酚對(duì)照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以3∶1環(huán)己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以鹽酸酸性5％三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)； (3)取本品10g，研細(xì)，加正己烷30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至0.5ml，作為供試品溶液；另取決明子對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液；再取大黃酚對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以15∶5∶1的30-60℃石油醚-甲酸乙酯-甲酸展開，取出，晾干；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；置氨蒸氣中熏后，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色； (4)取本品10g，研細(xì)，加甲醇40ml，置水浴中加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，再加鹽酸2ml，置水浴上加熱30分鐘，立即冷卻，用乙醚分兩次提取，每次20ml，合并乙醚液，揮干，殘?jiān)尤燃淄?ml使溶解，作為供試品溶液；另取何首烏對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液；再取大黃素、大黃素甲醚對(duì)照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以15∶5∶1的30-60℃石油醚-甲酸乙酯-甲酸展開，取出，晾干；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；置氨蒸氣中熏后，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色； (5)取本品10g，研細(xì)，加乙酸乙酯30ml，溫水浴上回流提取1小時(shí)，放冷，濾過，棄去乙酸乙酯液，殘?jiān)鼡]去溶劑，加乙醇30ml回流提取1小時(shí)，濾過，濾液濃縮至5ml，作為供試品溶液；另取芍藥苷對(duì)照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三5∶1氯甲烷-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，100℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)； (6)取本品5g，研細(xì)，加水15ml使溶解，加稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值至2，加乙酸乙酯30ml，振搖提取，提取液置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取丹參素鈉對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以25∶10∶4三氯甲烷-丙酮-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％磷鉬酸乙醇溶液，在100℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)； (7)取本品10g，研細(xì)，置索氐提取器中，加70％乙醇回流提取至無色，提取液水浴蒸去乙醇，加熱水15ml，混勻，趁熱濾過，濾液移至分液漏斗中，加三氯甲烷振搖提取3次，第一次15ml，第二次10ml，第三次10ml，三氯甲烷液棄去，水液用水飽和的正丁醇振搖提取5次，分別為15、15、10、10、10ml，合并正丁醇液，用氨試液洗滌5次，每次15ml，繼用正丁醇飽和的水25ml洗滌；分取正丁醇液，水浴蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取淫羊藿苷對(duì)照品，加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以1.3∶1∶1乙酸丁酯-甲酸-水10℃以下放置的上層液為展開劑，預(yù)飽和15分鐘，展開，取出，晾干，噴以5％三氯化鋁乙醇溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；在365nm紫外光燈下檢視，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)； (8)鹽酸小檗堿含量測(cè)定： 對(duì)照品溶液的制 |
| 摘要 | 本發(fā)明屬中藥成方制劑領(lǐng)域，具體來說是涉及一種治療眼疾近視及視疲勞中藥制劑的質(zhì)量檢測(cè)方法。本發(fā)明提供了對(duì)丹皮酚、大黃酚、大黃素、大黃素甲醚、芍藥苷、丹參素鈉、淫羊藿苷的定性鑒別，制定出了最佳的供試品制備方法，找到了合適的展開劑，能對(duì)該制劑進(jìn)行有效的定性鑒別。此外本發(fā)明提供了鹽酸小檗堿的含量測(cè)定方法，因?yàn)?a class="channel_keylink" href="http://m.zxtf.net.cn/pharm/2009/20090113061625_96984.shtml" target="_blank">鹽酸小檗堿與其它組份分離度、重現(xiàn)性、精密度、回收率好，所以采用高效液相色譜法測(cè)定本品中鹽酸小檗堿的含量，制定出了最佳的供試品制備方法和流動(dòng)相配制方法，大大提高了鹽酸小檗堿的含量檢測(cè)準(zhǔn)確度。本方法的建立，有利于市場(chǎng)上對(duì)治療眼疾近視及視疲勞中藥制劑的真?zhèn)蝺?yōu)劣進(jìn)行鑒別。 |
| 國(guó)際公布 |
