2019年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物化學(xué)考前指導(dǎo)(10)
硫酸阿托品的分析
一、鑒別
1.Vitali反應(yīng):托烷生物堿特征反應(yīng):與發(fā)煙硝酸共熱,冷后加醇制氫氧化鉀,顯深紫色。
2.紅外光譜
3.硫酸鹽鑒別反應(yīng)
(1)加氯化鋇生成白色沉淀,沉淀在鹽酸或硝酸中不溶解。
(2)加醋酸鉛生成白色沉淀,沉淀在醋酸銨或氫氧化鈉試液中溶解。
(3)加鹽酸不生成白色沉淀,與硫代硫酸鹽區(qū)別。
二、特殊雜質(zhì)檢查
1.莨菪堿檢查:阿托品為外消旋體,消旋不完全時(shí)引入的莨菪堿具有旋光性。測(cè)定供試品溶液旋光度來(lái)控制莨菪堿限量。
2.其他生物堿檢查:制備過(guò)程中引入的莨菪堿、顛茄堿等雜質(zhì)堿性弱于阿托品。取供試品鹽酸水溶液,加入氨試液,其他生物堿立即游離發(fā)生渾濁。規(guī)定加氨試液不得立即發(fā)生渾濁。
三、含量測(cè)定
1.原料藥:非水滴定法。
1mol硫酸阿托品消耗1mol的高氯酸。
2.片劑、注射劑 酸性染料比色法。
在一定pH值條件下,生物堿鹽的陽(yáng)離子和酸性染料的陰離子定量結(jié)合生成配位化合物,即離子對(duì),此離子對(duì)易溶于有機(jī)溶劑,經(jīng)有機(jī)溶劑(氯仿等)提取后,比色測(cè)定含量。
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