丙酸氯倍他索原料藥－丙酸氯倍他索－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定丙酸氯倍他索原料藥中丙酸氯倍他索的含量。

本方法適用于丙酸氯倍他索原料藥。

1. 甲醇

2. 0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液

3. 乙腈

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按丙酸氯倍他索峰計算應(yīng)不低于5000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液（用85%磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.5) 乙腈 甲醇=425 475 100

2.2 檢測波長：240nm

2.3 柱溫：室溫

1. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

精密稱取丙酸倍氯米松適量，加甲醇制成每1mL中約含0.40mg的溶液，即為內(nèi)標(biāo)溶液。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取丙酸氯倍他索對照品適量，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.20mg的溶液，精密量取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各5mL，置25mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品適量，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.20mg的溶液，精密量取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各5mL，置25mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長240nm處測定丙酸氯倍他索（C₂₅H₃₂ClFO₅)的峰面積，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.80。