青霉胺原料藥—青霉胺的測定—電位滴定法

本方法采用滴定法測定青霉胺原料藥中青霉胺的含量。

本方法適用于青霉胺原料藥。

供試品加醋酸鹽緩沖液溶解后，用高氯酸滴定液滴定，照電位滴定法，以鉑電極為指示電極，汞-硫酸亞汞電極為參比電極，用硝酸汞滴定液（0.05mol/L)緩慢滴定至終點(diǎn)。根據(jù)滴定液使用量，計算青霉胺的含量。

1. 醋酸鹽緩沖液

2. 二苯偕肼指示液

3. 硝酸汞滴定液（0.05mol/L)

4. 基準(zhǔn)氯化鈉

電位滴定儀

1. 醋酸鹽緩沖液

取醋酸鈉5.4g，置100mL量瓶中，加水50mL使溶解，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至4.6，加水稀釋至刻度，搖勻。

2. 二苯偕肼指示液

取二苯偕肼1g，加乙醇100mL使溶解。

3. 硝酸汞滴定液（0.05mol/L)

配制：取硝酸汞17.2g，加水400mL與硝酸5mL溶解后，濾過，再加水適量使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約0.15g，精密稱定，加水100mL使溶解，加二苯偕肼指示液1mL，在劇烈振搖下用本液滴定至顯淡玫瑰紫色。每1mL硝酸汞滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

精密稱取供試品約0.15g，加醋酸鹽緩沖液100mL溶解，照電位滴定法，以鉑電極為指示電極，汞-硫酸亞汞電極為參比電極，用硝酸汞滴定液（0.05mol/L)緩慢滴定至終點(diǎn)。每1mL硝酸汞滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于7.461mg的C₅H₁₁NO₂S。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.314。