注射用青霉素鈉－青霉素鈉－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定注射用青霉素鈉中青霉素鈉的含量。

本方法適用于注射用青霉素鈉。

供試品經(jīng)水溶解并定量稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)225nm處檢測(cè)青霉素鈉的峰面積，計(jì)算出其含量。

1. 乙腈

2.磷酸

3. 0.1mol/L磷酸二氫鉀溶液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按青霉素鈉峰計(jì)算應(yīng)不低于1600。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：0.1mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.5) 乙腈=70 30

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：225nm

2.3 柱溫：室溫

2.4 流速：1mL/min

1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取青霉素對(duì)照品適量，加水溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.5mg的溶液，搖勻，即為對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物適量，加水溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.5mg的溶液，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)225nm處測(cè)定，其結(jié)果乘以1.0658，即為供試品中C₁₆H₁₈N₂O₅S的含量。每1mg的C₁₆H₁₇N₂NaO₄S相當(dāng)于1670青霉素單位。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.313。