二丁顆粒－秦皮乙素的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定二丁顆粒中秦皮乙素的含量。

本方法適用于中成藥二丁顆粒。

本品加甲醇超聲處理，放冷，補重，搖勻，濾過，續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長353nm處檢測秦皮乙素的吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇

2. 冰醋酸

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按秦皮乙素峰計算應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相：甲醇 水 冰醋酸＝20 80 0.4

2.2檢測波長：353nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

精密稱定本品2.5g或0.3g（無蔗糖)，為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取秦皮乙素對照品適量，加甲醇制成每1mL含20mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取裝量差異項下的本品研細，取約2.5g或0.3g（無蔗糖)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25mL，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率50kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長353nm處測定秦皮乙素（C₉H₆O₄)的峰面積，計算出其含量。