方法名稱： |
注射用雙黃連（凍干)-連翹苷含量測(cè)定RP-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于注射用雙黃連（凍干)中連翹苷的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在278 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 日本島津LC-2010A，液相色譜儀 色譜條件 色譜柱：Hibar RT 250-4 RP-18 色譜柱（250 nm×4.6 mm，5 μm)；流動(dòng)相：乙腈-水-冰醋酸（25：75：0.1)；；流速：1 mL/ min檢測(cè)波長(zhǎng)：278 nm；進(jìn)樣量：對(duì)照溶液10 μL，供試品溶液20 μL |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取連翹苷適量，加甲醇制成每1 mL含0.02 mg的溶液。 供試品溶液的制備 取本品內(nèi)容物，混勻，取0.1 g，精密稱定，加65 %乙醇5 mL，分次溶解，裝于中性氧化鋁小柱（100～120目，5 g，內(nèi)徑約1 cm)上，用65 %乙醇適量洗脫，收集洗脫液近25 mL，置25 mL量瓶中，加65 %乙醇至刻度，搖勻，即得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取連翹苷對(duì)照液以及注射用雙黃連（凍干)供試品溶液適量，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
李方，仲昭慶，高效液相色譜法測(cè)定注射用雙黃連（凍干)中連翹苷的含量. World Health Digest.2006，3（11)：28~30 |
