勝紅清熱片-連翹苷的含量測(cè)定方法-HPLC-UV

 儀器    HP1100 高效液相色譜儀，美國(guó)惠普公司

色譜條件　　色譜柱：ODS Hypersil色譜柱（125 mm×4 mm，5 μm，裝有ODS保護(hù)柱)；流動(dòng)相：乙腈-水（25∶75)；流速：1 mL/min；柱溫：室溫；檢測(cè)波長(zhǎng)：277 nm；進(jìn)樣量：10 μL

對(duì)照品溶液的制備 　　精密稱取連翹苷對(duì)照品5 mg，置25 mL容量瓶中，加甲醇適量超聲處理使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得備用。

供試品溶液的制備   　取藥片研細(xì)，精密稱取約0. 2 g，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇40 mL，將塞塞緊，浸漬過(guò)夜，精密稱定重量，超聲處理20 min，取出錐形瓶，精密稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失重量，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液20 mL，加乙酸鉛2 g，過(guò)濾，精密量取續(xù)濾液10 mL，置水浴上蒸至近干，加0. 5 g中性氧化鋁拌樣后，水浴蒸干，加于中性氧化鋁柱（100～120目層析用中性氧化鋁1 g，柱內(nèi)徑15 mm)上，以70 %乙醇100 mL洗脫，收集洗脫液，水浴濃縮至干，殘留物以50 %甲醇適量超聲處理使溶解，定量轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)0. 5 μm微孔濾膜過(guò)濾，取續(xù)濾液作為供試品溶液。