方法名稱： |
青木香—馬兜鈴酸A的含量測(cè)定—HPLC |
應(yīng)用范圍： |
本方法適用于青木香中馬兜鈴酸A含量的測(cè)定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加水回流提取，經(jīng)液相色譜分離，在319 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 島津LC一10A型高效液相色譜儀，SPD一10型榆測(cè)器，CLASS—VP色譜工作站（日本島津) 色譜條件 色譜柱：島津ODS柱（150 mm×6 mm，5 μm)；流動(dòng)相：甲醇-水-磷酸（60 ∶40∶0.1) ；檢測(cè)波長(zhǎng)：319 nm；流速：1.0 mL/min；柱溫：25 ℃ |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液制備 精密稱定馬兜鈴酸A對(duì)照品3.3 mg，置50 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻即得（每1 mL含馬兜鈴酸A 0.0660 mg)對(duì)照品溶液。 供試品溶液制備 取樣品粉末6 g，精密稱定，加水適量，小火煎煮1 h，定量轉(zhuǎn)移至100 mL量瓶中，加水至刻度，搖勻靜置，精密吸取上清液50 mL，置100 mL量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，靜置沉淀，精密吸取上清液50 mL置蒸發(fā)皿中，水浴揮去乙醇，至無醇味，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用少量水洗滌容器，并人分液漏斗中，加稀鹽酸酸化調(diào)節(jié)pH值至4以下，加氯仿萃取3次（20、l5、l5 mL)，分取氯仿萃取液，合并，揮干，殘?jiān)蛹状际谷芙�，定鼉轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，分別用0.45 μm的微孔濾膜濾過，即得供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取馬兜鈴酸A對(duì)照液以及供試品溶液適量，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算馬兜鈴酸A含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
趙慧，陳濤，楊秀麗. 青木香中馬兜鈴酸A的含量測(cè)定方法. 中國(guó)藥業(yè). 2006，15（2)：45～45 |
