方法名稱： |
六味木香膠囊—木香烴內(nèi)酯的含量測定—RP—HPLC |
應(yīng)用范圍： |
本方法適用于六味木香膠囊中木香烴內(nèi)酯含量的測定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加氯仿超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在225 nm處測定峰面積，外標(biāo)法計算含量 |
儀器設(shè)備及實驗條件： |
儀器 高效液相色譜儀（1022-LC 色譜工作站LCpump 250 、LC295UV-Vis 檢測器，美國PerkinElmer 公司) 色譜條件 色譜柱： Kromasil C18 （4.6 mm ×200 mm，5 μm)；流動相：甲醇—水（體積比為65∶35)；檢測波長：225 nm；流速：1.0 mL/min ；柱溫：23～25 ℃；進樣量：20 μL |
試樣制備： |
對照品溶液制備 精密稱取木香烴內(nèi)酯對照品30.0 mg，置100 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（含木香烴內(nèi)酯為0.30 g/L)。 供試品溶液制備 取六味木香膠囊10粒，倒出內(nèi)容物，精密稱定；研細(xì)，精密稱取藥粉1.05 g（約為3粒膠囊的含藥質(zhì)量)，置于100 mL碘量瓶中，精密加入氯仿30.0 mL，密塞，精密稱定；放置過夜后，超聲提取30 min，冷卻至室溫，精密稱量，用氯仿補足減少的質(zhì)量；濾過，棄去初濾液，精密吸取續(xù)濾液20.0 mL，蒸干溶劑；用甲醇將殘渣溶解，轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中，再用甲醇稀釋至刻度，搖勻即得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取木香烴內(nèi)酯對照液以及六味木香膠囊供試品溶液各20 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計算木香烴內(nèi)酯含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻： |
劉迎春，王紹寧，張瑩. RP-HPLC 法測定六味木香膠囊中木香烴內(nèi)酯含量. 沈陽藥科大學(xué)學(xué)報. 2007，24（4)：229～231 |
