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兩種冠心蘇合丸—桂皮酸和馬兜鈴酸A的含量測定方法—RP—HPLC

  
方法名稱:
  兩種冠心蘇合丸桂皮酸和兜鈴酸A的含量測定—RP—HPLC
應(yīng)用范圍:
  本方法適用于兩種冠心蘇合丸中桂皮酸和馬兜鈴酸A含量的測定
方法原理:
 本品細粉加水超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在315 nm處測定峰面積,外標法計算含量
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器    Varian 5000高效液相色譜儀,HW干譜色譜工作站(南京干譜軟件有限公司)

色譜條件  色譜柱:Hypersil Cl8(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:甲醇—1 %醋酸水溶液(pH3.5)(61:39);檢測波長:315 nm;流速:1.0 mL/min;進樣量:20 μL;柱溫:室溫

試樣制備:
 

對照品溶液制備    取桂皮酸及馬兜鈴酸A對照品適量,精密稱定,加甲醇制成含桂皮酸和馬兜鈴酸A濃度分別為209.0 μg/mL和106.5 μg/mL的對照品溶液。

供試品溶液制備    取冠心蘇合丸5丸(每丸重約0.85 g),精密稱定,切碎,混勻,置具塞錐形瓶中,加入5 %氨水200 mL,稱定重量,超聲處理30 min,放冷,用5 %氨水補足減失重量,濾過,精密量取續(xù)濾液20 mL,加6 mol/L鹽酸溶液約2 mL,至沉淀不再產(chǎn)生,加乙醚萃取4次,每次20 mL,收集醚層并合并,過濾,在30 ℃下氮氣流吹干,殘渣加甲醇0.5 mL溶解,離心,上清液作為冠心蘇合丸供試品溶液。

操作步驟:
   分別精密吸取桂皮酸和馬兜鈴酸A對照液以及冠心蘇合丸供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算桂皮酸和馬兜鈴酸A含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.zxtf.net.cn)
備注:
 
參考文獻:
  蔣曄,胡麗英,郝福. RP—HPLC測定兩種冠心蘇合丸中桂皮酸和馬兜鈴酸A的含量. 中成藥. 2007,29(4):599~601
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