2016年執(zhí)業(yè)藥師藥物分析-天麻首烏片含量測定方法
天麻首烏片處方為：天麻，白芷，何首烏，熟地黃，丹參，川芎，當歸，蒺藜(炒)，桑葉，墨旱蓮，女貞子，白芍，黃精，甘草。
2005《中國藥典》天麻首烏片含量測定項下：
避光操作。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(22：78)為流動相;檢測波長為320nm.理論板數(shù)按2，3，5，4‘-四羥基二苯基乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰計應不低于2000.
供試品溶液的制備：取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細，取適量(約相當于本品2片)，精密稱定，置錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，即得醫(yī)學.全.在.線.提供. m.zxtf.net.cn。
文獻報道的多為以大黃素為指標，如：李瑞蓮等采用薄層掃描法，以硅膠G為固定相，正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30：10：0.5) 為展開劑， 測定波長為445nm， 參比波長為700nm， 測定天麻首烏片中大黃素的含量。(環(huán)球醫(yī)學網(wǎng)提供2016年執(zhí)業(yè)西藥師考試藥物分析輔導之天麻首烏片含量測定方法)樣品用硫酸水解并用氯仿萃取，結果大黃素在0.1084μg～1.084μg 范圍內(nèi)線性關系良好， r=0.9992，加樣回收率為97.3%，RSD為1.0%(n=5)。
陳新元等用高效液相色譜法測定天麻首烏片中大黃素的含量，采用島津LC-10A高效液相色譜儀，色譜柱為依利特BDS C18 (5.0×200mm，5μm)，流動相為甲醇-0.1%磷酸溶液(85：15)，流速1.0ml/min，檢測波長254nm，柱溫室溫。樣品用硫酸水解并用氯仿萃取，結果大黃素在20～100ng的范圍內(nèi)具有良好的線性關系，平均回收率為98.82%，RSD為1.40%。
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