阿司匹林泡騰片－阿司匹林－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定阿司匹林泡騰片中阿司匹林的含量。

本方法適用于阿司匹林泡騰片。

1. 乙腈

2. 甲醇

3. 磷酸二氫鉀溶液（0.01mol/L)

4. 三乙胺

5. 磷酸

6.甲酸

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按阿司匹林峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：乙腈 甲醇 0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液 三乙胺=10 50 40 0.11，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.3~3.4

2.2 檢測波長：280nm

2.3 柱溫：室溫

1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取阿司匹林對(duì)照品適量，用乙腈-甲醇-甲酸（40:59:1)溶液溶解制成每1mL中約含0.5mg的溶液，即為對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取供試品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于阿司匹林25mg)，置100mL具塞錐形瓶中，精密加乙腈-甲醇-甲酸（40:59:1)溶液50mL，強(qiáng)力振搖10分鐘使阿司匹林溶解，迅速濾過，取續(xù)濾液，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長280nm處測定阿司匹林（C₉H₈O₄)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.285。