硝普鈉—硝普鈉的測定—電位滴定法

本方法采用電位滴定法測定硝普鈉中Na₂Fe（CN)₅NO的含量。

本方法適用于硝普鈉的含量測定。

供試品加水溶解后，照電位滴定法，以具有硝酸鉀鹽橋的飽和甘汞電極為參比電極，銀電極為指示電極，用硝酸銀滴定液（0.1 mol/L)滴定。每1mL硝酸銀滴定液（0.1 mol/L)相當(dāng)于13.01mg的Na₂Fe（CN)₅NO。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

3. 基準(zhǔn)氯化鈉

4. 糊精溶液(1→50)

5. 碳酸鈣

6. 熒光黃指示液

1. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉0.2g，精密稱定，加水50mL使溶解，再加糊精溶液(1→50)5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉，根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度。

2. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

取本品約0.12g，精密稱定，加水50mL溶解后，照電位滴定法，以具有硝酸鉀鹽橋的飽和甘汞電極為參比電極，銀電極為指示電極，用硝酸銀滴定液（0.1 mol/L)滴定。每1mL硝酸銀滴定液（0.1 mol/L)相當(dāng)于13.01mg的Na₂Fe（CN)₅NO。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.706。