方法名稱: |
夏蓮顆粒劑-連翹苷含量測(cè)定-HPLC-UV1 |
應(yīng)用范圍: |
用于夏蓮顆粒劑中連翹苷的含量測(cè)定 |
方法原理: |
本品加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在276 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器 日本島津公司高效液相色譜儀,包括LC-10AT溶劑輸液泵,SPD-10AV 紫外- 可見(jiàn)檢測(cè)器,CTO-10AS柱溫箱7725i型手動(dòng)進(jìn)樣器,N-2000 色譜數(shù)據(jù)工作站等 色譜條件 色譜柱:Shim-pack ODS C18 柱(日本島津公司,4.6 mm × 150 mm,5 μm);流動(dòng)相:甲醇-水(42∶58);流速:1.0 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):276 nm;柱溫:25 ℃;進(jìn)樣量:10 μL |
試樣制備: |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取連翹苷對(duì)照品10 mg,置10 mL容量瓶中,加甲醇適量,使溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品貯備液(每1 mL含連翹苷1.0 mg)。 供試品溶液的制備 精密稱取供試品適量(約2 g),置50 mL容量瓶中,加甲醇適量,超聲處理30 min,放放置至室溫,加甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),精密吸取濾液10 mL,置水浴蒸至約5 mL,加0.5 g中性氧化鋁充分?jǐn)嚢韬,加于中性氧化鋁柱上(15 cm × 2 cm,中性氧化鋁2 g),用50 %的甲醇80 mL少量多次洗脫,收集洗脫液于水浴上蒸干,殘?jiān)?0 %甲醇溶解后轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,過(guò)濾,濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取連翹苷對(duì)照液以及夏蓮顆粒劑供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻(xiàn): |
楊德柱,劉建華,劉吉成. 高效液相色譜法測(cè)定夏蓮顆粒劑中連翹苷的含量. 藥物鑒定. 2004,13(5):41~42 |